© Manufacture of Ammonium Chloride from Ammonium Sulfate and NaCl

Amonium klorida, adalah senyawa anorganik dengan rumus NH₄Cl, berupa garam kristal putih yang sangat mudah larut dalam air. Larutan amonium klorida bersifat asam lemah. Sal amoniak adalah nama alami, bentuk mineral amonium klorida. Mineral ini secara alami umumnya terbentuk pada pembakaran pembuangan batubara dari kondensasi turunan batubara gas. Hal ini juga ditemukan beberapa jenis pengeluarn vulkanik.

Amonium klorida NH₄Cl adalah padatan kristal putih. Zat ini larut dalam air (37%). Bahaya utama adalah ancaman terhadap lingkungan. Langkah segera harus diambil untuk membatasi penyebarannya ke lingkungan. Ammonium chloride merupakan suatu senyawa kimia yang banyak digunakan dalam beberapa industry antara lain sebagai bahan baku pembuatan dry cell, solder dan proses Galvanic, kulit, makanan, bahan kimia pertanian (non pestisida), agen pertukaran ion, perekat, plating agents dan surface treating agents, pembersih, industry farmasi, pembuatan pupuk dan lainnya termasuk digunakan untuk membuat senyawa amonium lainnya.

Amonium klorida dapat diperoleh dengan berbagai cara proses. Proses yang pertama adalah ammonia cair yang diperoleh dari distilasi perengkahan batubara dinetralkan dengan HCl dan produk mentah kemudian dimurnikan. Kedua uap ammonia yang diperoleh dari proses sintetis diserap dalam HCl, dan ketiga sebagai sampingan dalam proses Solvay untuk natrium bikarbonat.

Amonium klorida dapat juga diperoleh dari amonium sulfat. Dengan reaksi dekomposisi ganda dengan natrium klorida, amonium sulfat dan natrium klorida secara bersamaan terlarut maka akan terbentuk amonium klorida. Jumlah natrium klorida biasanya lebih banyak dari amonium sulfat lebih dari 5%.

( Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (1999-2014) )

REAKSI KIMIA

      

      Amonium klorida dihasilkan oleh reaksi dekomposisi ganda ammonium sulfat dan sodium klorida dalam bentuk larutannya. Reaktan akan direaksikan pada kondisi mendekati suhu didih larutan yaitu 100-120°C. 

Persamaan reaksi kimia:

      (NH₄)₂SO₄      +  2 NaCl     ===>     2 NH₄Cl            +   Na₂SO₄

 (amonium sulfat)                              (amonium klorida)

Berdasarkan data yang ada di Industrial Chemistry (Faith-Keyes, 1975); hasil reaksi harus mengandung cukup air agar dapat untuk melarutkan senyawa ammonium klorida, ammonium sulfat dan sodium klorida sehingga ketiga senyawa ini dalam bentuk larutan dan mudah dipisahkan dari senyawa sodium sulfat yang berupa padatan karena tidak terlarut dalam air yang ada. Konversi reaksi cukup tinggi Namun demikian waktu reaksinya cukup lama sebagaimana reaksi yang melibatkan padatan garam bisa sampai 6-9 jam.

URAIAN PROSES

Pada proses ini, ammonium sulfat ((NH₄)₂SO₄) diumpankan ke dalam tangki pencampur (TP) bersama arus recycle yang berasal dari filtrate rotary drum filter 02 (RDF-02) yang mengandung sebagian besar air sehingga seluruh ammonium sulfat larut. Kemudian larutan ini diumpankan ke dalam Reaktor 01 pada suhu 100°C. Pada saat yang sama natruim chlorida ( NaCl ) yang berasal dari gudang diangkut untuk diumpankan ke dalam Reaktor 01

Reaktor yang digunakan adalah reactor alir tangki berpengaduk (RATB) yang disusun seri dengan jumlah 2. Di dalam Reaktor terjadi reaksi antara ammonium sulfat dan natrium chloride membentuk ammonium chloride dan natrium sulfat pada suhu 100°C dengan konversi reaksi sebesar 95%. Reaksi bersifat eksotermis maka untuk menjaga suhu reaksi tetap 100°C diperlukan pendinganan. Pendingin yang digunakan adalah air pendingin yang dialirkan ke dalam jaket pendingin di reactor.

Hasil reaksi berupa slurry karena kelarutan natrium sulfat dalam air kecil maka akan berupa padatan sehingga dapat dipisahkan di Rotary Drum Filter 01. Cake natrium sulfat keluar dari RDF-01 diangkut ke gudang 03 untuk pengolah lebih lanjut sedangkan filtrate yang terdiri atas ammonium chloride, ammonium sulfat, natrium chloride dan air diumpankan ke dalam Crystaliszer untuk didinginkan sampai 0°C dimana sebagian ammonium chlorida akan membentuk kristalkarena kelarutan kecil  sedangkan natrium chloride dan ammonium sulfat tidak membentuk kristal karena kelarutannya dalam air besar. Suhu pendinginan sampai 0°C maka digunakan pendingin berupa refrigerant ammonia agar lebih efektif.

Hasil kristalisasi ini kemudian dipisahkan pada filter RDF-02 untuk memisahkan larutan mother liquor dari padatan kristal ammonium chlorida. Filtrat yang berupa mother liquor banyak mengandung ammonium sulfat, ammonium chloride dan natruim chlorida larut kemudian direcycle ke dalam tangki pencampur untuk selajutnya ke dalam Reaktor,    sedangkan kristal amonium chloride kemudian dikeringkan di dalam rotary drier.

Di dalam rotary drier, amonium chloride dengan kadar air 10% akan dikeringkan sehingga sebagaian air yang terikat akan menguap sehingga kadar air turun menjadi 1%. Pengering berupa udara luar yang kemudian dipanaskan di HE-02 sehingga suhunya naik dari 30°C menjadi 160°C kemudian diumpankan ke dalam rotary drier dengan arah yang berlawanan (counter curent) terhadap padatan.

DIAGRAM ALIR

DATA UNTUK REAKTOR

Jenis : Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (RATB / CSTR)

☻Kondisi operasi
Suhu	: 110-120°C
Tekanan	: 1 atm
Sifat reaksi	: eksotermis
Kondisi proses	: isotermal - non adiabatis
Pendingin	: air

☻ Kinetika reaksi

 

Reaksi antara amonium sulfat dan sodium klorida akan menghasilkan amonium klorida dalam bentuk larutan dan sodium sulfat dalam bentuk padatan (endapan). Reaksinya dalam fase cair dimana amonium sulfat dan sodium klorida terlarut dalam air. Tidak ada reaksi samping yang terjadi, karena pengotor dalam garam umpan berupa air.

Persamaan reaksi kimia: 

      (NH₄)₂SO₄      +  2 NaCl     ===>     2 NH₄Cl            +   Na₂SO₄

 (amonium sulfat)                              (amonium klorida)

             

     Persamaan reaksi antara amonium sulfat dan sodium klorida adalah reaksi order 2 dan dinyatakan dengan persamaan kecepatan reaksi :       

r_A = k.C_A.C_B 

k = 4.0284 m³/kmol.jam

(Industrial Chemicals, Faith-Keyes, 1975)

dengan:

rA     = kecepatan reaksi	,  kmol/  m3.jam
CA     = konsentrasi amonium sulfat	,  kmol/  m3
CB     = konsentrasi sodium klorida	,  kmol/  m3

Dengan harga konstanta kecepatan reaksi sebesar 4.0284 m³/kmol.jam, maka akan memberikan waktu tinggal selama 6-9 jam, jika menggunakan 1 reaktor RATB. Jika RATB yang digunakan 2 dan disusun seri maka akan memberikan waktu tinggal masing-masing 1 jam untuk konversi total amonium sulfat sebesar 95%.

Data US Patent untuk pembuatan amonium klorida adalah: United States Patent No  1957244,  1 Mei 1934 dengan label: Method of making ammonium chloride and calcium sulphate. 
Namun reaktannya  adalah ammonium sulfat dan calcium klorida  (CaCl₂) bukan sodium klorida (NaCl).

Download United States Patent 1957244

Ada juga US Patent untuk pembuatan amonium klorida dengan bahan bakunya ammonia dan asam klorida yaitu United States Patent No  2133513A,  18 Oktober 1938 dengan label: Process of making ammonium chloride.

Download United States Patent 2133513

Rabu, 7 Zulqaidah 1437 H / 10 Agustus 2016 M