Sabtu, 05 Juni 2021

© Manufacture of Ethyl Acetate from Ethanol & Acetic Acid

Etil asetat (secara sistematis etil etanoat, biasa disingkat EtOAc, ETAC atau EA) adalah senyawa organik dengan rumus CH3−COO−CH2−CH3, disederhanakan menjadi C4H8O2. Cairan tak berwarna ini memiliki aroma manis yang khas (mirip dengan tetes pir) dan digunakan dalam lem, penghilang cat kuku, dan dalam proses dekafeinasi teh dan kopi. Etil asetat adalah ester etanol dan asam asetat; itu diproduksi dalam skala besar untuk digunakan sebagai pelarut. 

Etil asetat digunakan terutama sebagai pelarut dan pengencer, disukai karena harganya yang murah, toksisitas rendah, dan bau yang menyenangkan. Misalnya, biasanya digunakan untuk membersihkan papan sirkuit dan di beberapa penghapus cat kuku (aseton juga digunakan). Biji kopi dan daun teh dihilangkan kafeinnya dengan pelarut ini (bila ekstraksi CO2 superkritis tidak memungkinkan). Ini juga digunakan dalam cat sebagai aktivator atau pengeras. Etil asetat hadir dalam kembang gula, parfum, dan buah-buahan. Pada parfum, ia menguap dengan cepat, hanya menyisakan aroma parfum yang menempel di kulit.

Etil asetat pertama kali disintesis oleh Count de Lauraguais pada 1759 dengan mendistilasi campuran etanol dan asam asetat. Pada tahun 2004, diperkirakan 1,3 juta ton diproduksi di seluruh dunia. Produksi tahunan gabungan Jepang, Amerika Utara, dan Eropa pada tahun 1985 adalah sekitar 400.000 ton. Pasar etil asetat global bernilai $3,3 miliar pada tahun 2018.

Etil asetat disintesis dalam industri terutama melalui reaksi esterifikasi Fischer klasik dari etanol dan asam asetat. Campuran ini berubah menjadi ester dengan hasil sekitar 65% pada suhu kamar:

CH3COOH + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + H2O

Reaksi dapat dipercepat dengan katalisis asam dan kesetimbangan dapat digeser ke kanan dengan menghilangkan air. Ini juga dibuat dalam industri menggunakan reaksi Tishchenko, dengan menggabungkan dua ekivalen asetaldehida dengan adanya katalis alkoksida:

2 CH3CHO → CH3COOCH2CH3

Asam silikotungstat digunakan untuk memproduksi etil asetat melalui alkilasi asam asetat dengan etilen:

C2H4 + CH3COOH → CH3COOC2H5

( https://en.wikipedia.org/wiki/Ethyl_acetate )


REAKSI KIMIA

Etil asetat merupakan hasil esterifikasi dari etanol dan asam asetat dalam fase cair. Reaksi yang terjadi adalah reaksi bolak-balik ( reversible ) dapat dituliskan dengan persamaan reaksi sebagai berikut  : 

CH3COOH + CH3CH2OHCH3CO2CH2CH3 + H2O

Katalisator yang dipakai dalam reaksi esterifikasi pada umumnya adalah asam kuat inorganik seperti asam sulfat dalam fase cair. Jika menggunkan reaktor RATB katalisatornya asam sulfat cair . Jika reactor yang digunakan adalah fixedbed maka katalisnya adalah resin sulfonat yang berbentuk padat. Untuk bisa mendapatkan konversi reaksi sebesar 80% dengan waktu tinggal yang relative cepat maka dipilih suhu operasi sebesar 155°C dengan tekanan operasi sekitar 10 atm agar fase tetap cair.

URAIAN PROSES

Ethanol 95% dari tangki penyimpan diumpankan ke dalam tangki pencampur (TP-01) dicampur dengan ethanol recycle hasil bawah menara distilasi 02 agar bercampur sempurna. Demikian juga asam asetat 80% dari tangki penyimpan juga diumpankan ke dalam tangki pencampur yang sama untuk menghomogenkan campuran reaktan. Larutan dari TP-01 dipanaskan menjadi 150°C sebelum diumpankan ke dalam reaktor.

Di dalam reactor terjadi reaksi esterifikasi yang menghasilkan etil asetat dan air dengan bantuan katalisator asam sulfat. Kondisi operasi reactor dengan suhu 155°C dan tekanan 10 atm. Reaktor yang digunakan adalah reaktor alir tangki berpengaduk (RATB) berjumlah 2 (dua) buah yang disusun seri. Dengan konversi akhir sebesar 80%. Panas reaksi bersifat eksotermis tetapi dengan angka yang kecil sehingga tidak signifikan untuk dilakukan pendinginan.

Hasil reaksi kemudian diumpankan ke dalam menara distilasi 01 untuk memisahkan sebagian besar air dan seluruh asam sulfat yang berasal dari Reaktor melalui hasil bawah menara distilasi 01. Di dalam menara distilasi 01 juga terjadi reaksi lanjutan antara asam asetat sisa dengan ethanol, sehingga seluruh asam asetat habis bereaksi. Hasil bawah MD-01 yang berupa asam sulfat, air dan ethanol dialirkan ke pengolah limbah. Sebenarnya arus ini juga bisa direcycle ke dalam Reaktor untuk mengurangi kehilangan bahan pembantu asam sulfat. Umpan MD-01 selain dari hasil reaksi Reaktor juga ada umpan yang berasal dari hasil bawah Decanter, yang terdiri atas ethanol, ethyl asetat dan air. Hasil atas menara distilasi 01 kemudian diumpankan ke dalam menara distilasi 02.

Menara distilasi 02 akan memisahkan sebagian besar ethanol sebagai hasil bawah  untuk direcycle ke dalam Reaktor. Hasil atas Menara Distilasi 02 membentuk ternary azeotrop dengan komposisi 83% ethyl asetat, 9% ethanol dan 8% air kemudian diumpankan ke dalam Decanter.

Umpan Decanter selain hasil atas Menara distilasi 02 ada juga hasil atas menara distilasi 03, dan juga ditambahkan air proses untuk mengubah kesetimbangan dari ternary azeotrop. Dengan penambahan air proses maka akan terbentuk dua lapisan dalam decanter. Fase ringan akan mengandung sebagian besar ethyl asetat dengan komposisi 93% ethyl asetat, 2% ethanol dan 5% berupa air, dan fase berat akan mengandung sebagian besar air. Fase ringan Decanter diumpankan ke dalam Menara disilasi 03, sedangkan fase bera Decanter dikembalikan ke dalam umpan Menara distilasi 01.

Menara distilasi 03 memisahkan ethyl asetat dari campurannya dengan ethanol dan air yang keluar dari fase ringan Decanter. Jumlah ethanol dan air jauh lebih kecil dari ethyl asetat umpan, sehingga ethyl asetat dapat diperoleh sebagai produk dari hasil bawah MD-03 dengan kemurnian tinggi sekitar 99%. Dan hasil atas Menara distilasi 03 masih bercampur antara ethyl asetat, ethanol dan air, dan dikembalikan lagi ke dalam Decanter.


DIAGRAM ALIR







DATA UNTUK REAKTOR

REAKTOR

Jenis : Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (RATB/CSTR)

☻Kondisi operasi
 Suhu: 155°C
 Tekanan: 10 atm
 Sifat reaksi: eksotermis
 Kondisi proses: adiabatis–non isothermal
 Katalisator: Asam sulfat

  ☻ Kinetika reaksi
      
Reaksi kimia:
   CH3COOH + CH3CH2OHCH3CO2CH2CH3 + H2O

Persamaan kecepatan reaksi:         





             rA  = kecepatan reaksi kmol/ m3.jam 
CA = konsentrasi asam asetat kmol/m3 
CB = konsentrasi ethanol kmol/m3 
CC = konsentrasi ethyl asetat kmol/m3 
CD = konsentrasi air kmol/m3
k = konstanta kecepatan reaksi m3/j.kmol 
K = konstanta kesetimbangan , (kmol/m3)² 
Untuk suhu 155°C, 
harga k = 0.8621 m3/j.kmol 
harga K = 3,96 (kmol/m3

Data US Patent untuk pembuatan ethil asetat adalah United States Patent 6809217,  26 Oktober 2004 dengan label Process for the preparation of ethyl acetate 

Download United States Patent 6809217

Sabtu, 24 Syawal 1442 H / 5 Juni 2021 M



Tidak ada komentar:

Posting Komentar