© Manufacture of Titanium Oxide with Sulfat Process

Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania /taɪˈteɪniə/, adalah senyawa anorganik dengan rumus kimia TiO₂. Bila digunakan sebagai pigmen, disebut titanium white, Pigment White 6 (PW6), atau CI 77891. Ini adalah padatan putih yang tidak larut dalam air, meskipun bentuk mineral dapat tampak hitam. Sebagai pigmen, ia memiliki berbagai aplikasi, termasuk cat, tabir surya, dan pewarna makanan. Saat digunakan sebagai pewarna makanan, ia memiliki nomor E E171. Produksi dunia pada tahun 2014 melebihi 9 juta ton. Diperkirakan bahwa titanium dioksida digunakan dalam dua pertiga dari semua pigmen, dan pigmen berdasarkan oksida telah bernilai $13,2 miliar.

Produksi dan Kejadian

TiO₂ terutama dihasilkan dari mineral ilmenit. Rutile, dan anatase, secara nominal TiO₂, terjadi secara luas juga, mis. pasir pantai rutil, salah satu bentuk paling murni di alam. Leucoxene adalah bijih lain. Safir bintang dan rubi mendapatkan asterismenya dari pengotor rutil yang ada.

Minerologi dan polimorf yang tidak biasa

Titanium dioksida terjadi di alam sebagai mineral rutil dan anatase. Selain itu, ada dua bentuk mineral bertekanan tinggi yang diketahui: bentuk seperti baddeleyite monoklinik yang dikenal sebagai akaogiite, dan yang lainnya adalah bentuk seperti -PbO₂ ortorombik yang dikenal sebagai brookite, keduanya dapat ditemukan di kawah Ries di Bavaria. Ini terutama bersumber dari ilmenit, yang merupakan bijih titanium dioksida yang paling tersebar luas di seluruh dunia. Rutil adalah yang paling melimpah berikutnya dan mengandung sekitar 98% titanium dioksida dalam bijih. Fase metastabil anatase dan brookite berubah secara ireversibel menjadi fase rutil kesetimbangan pada pemanasan di atas suhu dalam kisaran 600–800°C (1.110–1,470°F).

Titanium dioksida memiliki delapan modifikasi – selain rutil, anatase, akaogiite, dan brookite, tiga fase metastabil dapat diproduksi secara sintetis (monoklinik, tetragonal, dan ortorombik), dan lima bentuk tekanan tinggi (seperti α-PbO₂, seperti baddeleyite , fase seperti cotunnite, ortorombik OI, dan kubik) juga ada:

( https://en.wikipedia.org/wiki/Titanium_dioxide )

REAKSI KIMIA

Mereaksikan senyawa logam oksida yang terdapat dalam bahan baku ilmenite dengan asam sulfat sehingga membentuk garam sulfat. Garam sulfat relatif lebih larut dalam air dibandingkan metal oksida. Reaksi kimia antara ilmenite dan asam sulfat berlangsung pada suhu sekitar 110°C dan tekanan operasi 1 atm.

Reaksi yang terjadi di reaktor sebagai berikut :                       

    TiO₂ +  H₂SO₄    ===>   TiOSO₄  + H₂O

    FeO +   H₂SO₄    ===>   FeSO₄  +  H₂O

    Fe₂O₃ +  3 H₂SO₄    ===>   Fe₂(SO₄)₃  + 3 H₂O

    Al₂O₃ +  3 H₂SO₄    ===>   Al₂(SO₄)₃  + 3 H₂O

    MgO +   H₂SO₄    ===>   MgSO₄  + H₂O

    CaO +   H₂SO₄    ===>   CaSO₄  + H₂O

Reaksi yang terjadi di Hydrolizer :                       

    TiOSO₄ +  2 H₂O    ===>   TiO₂.H₂O  + H₂SO4

Reaksi yang terjadi sangat eksotermis yaitu keluar panas maka untuk menjaga suhu operasi tetap 110°C  diperlukan pendinginan dengan mengalirkan air pendingin melalui coil yang dimasukan ke dalam reactor. Sedangkan reaktor yang digunakan adalah reaktor alir tangki berpengaduk (RATB). Untuk konversi 98% diperlukan lama waktu tinggal sekitar 6 jam.

Reaksi akan berjalan baik jika kandungan air dalam Reaktor cukup besar yaitu untuk media pelarutan asam sulfat sehingga mudah terionisasi dan akan mudah bereaksi dengan garam ilmenit. Massa umpan H₂SO₄ excess 5% dibandinkan umpan ilmenite dan konsentrasi H₂SO₄ yang diumpankan ke dalam Reaktor adalah 40%.

URAIAN PROSES

Larutan asam sulfat 98% dari tangki penyimpan dialirkan ke dalam Tangki Pencampur (TP-01) untuk diencerkan dengan air proses dan dicampur dengan arus recycle yang berasal dari filtrate Centrifugal filter 02 (CF-02) sehingga konsentrasi asam sulfat menjadi 40% dan air 60% diluar senyawa lainnya yang berasal dari recycle CF-02, yaitu senyawa garam sulfat. Kemudian larutan ini diumpankan ke dalam Reaktor.

Pada saat yang sama kristal ilmenite dari gudang juga diumpankan ke dalam Reaktor. Di dalam reaktor terjadi reaksi antara ilmenite dengan asam sulfat membentuk garam sulfat dan air dengan konversi 95% pada kondisi operasi 110°C dan 1 atm.

Hasil reaksi diumpankan ke dalam rotary drum filter (RDF-01) untuk memisahkan sisa ilmenite yang tidak bereaksi dan silika oksida yang tidak larut agar terpisah dari larutan garam sulfat.

Filtrate RDF kemudian diumpankan ke dalam evaporator (EVA-01) unuk menguapkan sebagian air sehingga larutan garam sulfat menjadi larutan jenuh. Hasil cair kemudian diumpankan ke dalam Crystalizer Swenson-Walker dengan cara pendinginan sehingga suhu menjadi 10°C. Pada suhu 10°C kelarutan garam akan berkurang dan akan membentuk kristal hidrat. Kristal hidtrat yang terbentuk adalah FeSO₄.7H₂O, Fe₂(SO₄)₃.3H₂O, Al₂(SO₄) ₃.3H₂O, MgSO₄.7H₂O dan CaSO₄.2H₂O, diluar TiOSO₄ yang tidak membentuk kristal sehingga dalam larutan.

Padatan garam sulfat hidrat yang terbentuk dari crystallizer ini kemudian dialirkan ke dalam centrifugal filter 01 untuk dipisahkan dari mother liquournya. Filtrat (mother liquor) keluar centrifugal filter yang terdiri atas garam sulfat termasuk TiOSO₄, asam sulfat dan air dialirkan ke dalam tangki hidrolizer (THYD-01) untuk dihidrolisis dengan air. Terjadi reaksi hidrolisis antara TiOSO₄ dengan air membentuk kristal TiO₂.H₂O dan asam sulfat.

Slurry dari THYD kemudian dialirkan ke dalam centrifugal filter 02 untuk memisahkan kristal TiO₂.H₂O  dari larutan garam sulfat. Filtrat keluar CF-02 yang terdiri atas garam sulfat direcycle ke dalam tangki pencampur (TP-01) sebelum dkembalikan ke dalam Reaktor. Cake TiO₂.H₂O diumpankan ke dalam rotary kiln (RK-01) untuk dipanaskan sehinga air hidrat kompleks akan terlepas terbentuklah padatan TiO₂ sehingga diperoleh produk kristal TiO₂ dengan kadar 99.5%.

DIAGRAM ALIR PROSES

DATA UNTUK REAKTOR 

Jenis : Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (RATB / CSTR )

☻Kondisi operasi
Suhu	: 110°C
Tekanan	: 1 atm
Sifat reaksi	: eksotermis
Kondisi proses	: isotermal-non adiabatis

Pendingin              : air

Dengan waktu tinggal 6 jam untuk konversi sekitar 98%

Persamaan kecepatan reaksi:      

rA = k.C_A.C_B

k = 4.8903

rA = kecepatan rekasi             ,  kmol/ m³.jam

C_A = konsentrasi TiO₂                 ,  kmol/ m³

C_B = konsentrasi H₂SO₄             ,  kmol/ m³

k   = konstanta kecepatan reaksi,  m3/j.kmol

Data US Patent untuk pembuatan Titanium dioksida cukup banyak salah satunya United States Patent 4014977,  29 Maret 1977 dengan label  Process for the hydrolysis of titanium sulphate solutions 

Sabtu, 11 Desember 2021 / 6 Jumadil Awal 1443 H

#titaniumoksida

#skripsititaniumoksida

#tugasakhirtitaniumoksida 

#skripsiteknikkimia

#prarancanganpabrikkimia

#prarancanganpabrikteknikkimia